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步琦实验室设备贸易(上海)有限公司 2023-03-14 点击312次
纺织品中偶氮的测定
偶氮是国际环保要求的必检项目之一， 欧洲议会和欧盟委员会公布指令限制在某些纺织品和皮革制品中使用具有致癌作用的偶氮着色剂，禁止销售用受限制含偶氮着色剂着色的商品。根据，样品先经过萃取，之后用 SyncorePlus 平行蒸发仪浓缩至干。样品经过柱洗脱后用于仪器分析。
介绍
偶氮染料是合成染料中品种最多的一类，广泛用于纺织品中，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。偶氮染料会分解出致癌芳香胺，引起人体病变和诱发癌症。本文阐述了搭配了 AutoDest 和 AutoDry 功能的 SyncorePlus 浓缩蒸干溶剂快速高效的方法。
结果
仪器：
反应器
加热器
提取柱
平行蒸发仪 SyncorePlus R-24
样品：
纺织品样品
取代表性纺织品样品，剪成小片混合，称量后置于反应器中，加入 25mL 氯苯，130℃ 加热 30min 萃取，萃取后用平行蒸发仪 SyncorePlus R-24 浓缩至干，加入15mL 柠檬酸盐缓冲液和 2mL 甲醇，超声水浴 30min。将样品溶液过柱得到滤液， 滤液进行浓缩定容，用于仪器分析。
表 1：SyncorePlus R-24 工作参数
溶剂 | 氯苯 |
体积 | 600mL（24╳25mL） |
加热温度 | 75℃ |
旋转速度 | 280rpm |
AutoDest
为了使用 AutoDest 功能，必须安装 AutoDest 传感器(见下图)。
使用 AutoDest，溶剂不会蒸发到干燥，当温度差异不明显时，蒸发过程将停止。
AutoDest 功能全自动蒸发溶剂，无需编程任何压力梯度，但需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转和温度。
AutoDry
使用 AutoDry 阀门将溶剂蒸发至干燥(见上图)。
该阀门位于冷凝器和接收瓶之间。
收集瓶被堵塞，真空度降低到 0mbar，冷凝的溶剂被收集到泵的次级冷凝器中。
AutoDry 功能只适用于 SyncorePlus Polyvap 型号用来将溶剂蒸干。
结果
在 SyncorePlus Polyvap 上研究了不同的溶剂。AutoDest 功能能够自动蒸发至少 90% 的初始溶剂量，使蒸发过程中溶剂无爆沸。AutoDry 功能然后进一步蒸干溶剂。结果如图 2 所示：
图 2 分为三个区域：
绿色区域：蒸发前不需要准备
黄色区域：蒸发前建议超声处理
红色区域：不建议使用 AutoDest 功能
结论
AutoDest 和 AutoDry 的组合可实现将溶剂蒸干的全自动化过程。因此不需要设置方法，只需要设置 SyncorePlus 底座和加热盖的旋转、温度和干燥时间即可。利用平行蒸发仪对检测过程中的氯苯溶剂蒸馏进行批量化处理，可大大减少检测中所花费的人力及时间。
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