土壤中有机氯检测的方法验证

步琦 2022-11-01 | 阅读：971

土壤中有机氯检测的方法验证

有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。

本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。

设备

快速溶剂萃取 SpeedExtractor^® E-916
定量浓缩仪 Syncore^® R-12+回流模块
GC Agilent 7890A+7693 Autosampler

▲ 快速溶剂萃取仪 E-916

药品及耗材

有机氯标准品（100 g/mL）
质控土（西格玛）
硅藻土：粒径 30-40 目
石英砂：粒径 25-50 目
丙酮：农残级
正己烷：农残级

实验方法

1、步琦样品管尾管定容准确度考察

为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。

2、快速溶剂萃取仪回收率考察

先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：

表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数

萃取温度	100 ℃
压力	100 bar
萃取池	40 mL
接收瓶	150 mL
溶剂	丙酮/正己烷：50%/50%
循环	2
预热	默认
保持	10/10 min
排液	2 /2min
溶剂冲刷	2 min
气体冲刷	2 min

3、定量浓缩仪 Syncore^® R-12 回收率考察

在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。

▲ 定量浓缩仪 Syncore^® R-12

4、质控土样的实验考察

考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。

实验结果

1、尾管定容实验结果

样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。

表2：尾管定容测试结果

	容量瓶定容含量	样品管定容含量
α-666	190.60	190.46
β-666	186.56	186.83
γ-666	192.36	192.33
δ-666	184.80	185.67
p,p＇-DDE	205.90	206.14
p,p＇-DDD	216.10	216.39
o,p -DDT	213.37	213.83
p,p＇-DDT	203.53	203.31

由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。

2、快速溶剂萃取仪实验结果

考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：

表3：土壤中有机氯的测定结果

回收率	1	2	3	4	5
α-666	96.6%	99.0%	98.8%	99.4%	98.6%
β-666	102.9%	105.3%	105.2%	106.2%	105.9%
γ-666	97.9%	100.0%	100.0%	100.6%	99.8%
δ-666	95.1%	96.5%	94.6%	95.9%	90.5%
p,p＇-DDE	100.9%	104.0%	103.7%	105.3%	104.6%
p,p＇-DDD	105.5%	108.8%	108.7%	110.0%	109.0%
o,p -DDT	94.1%	92.7%	93.9%	92.8%	93.7%
p,p＇-DDT	95.6%	93.6%	95.8%	94.4%	94.3%

由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。

3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果

平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。

表4：土壤中有机氯的测定结果

回收率	1	2	3	4	5	6
α-666	89.6%	94.3%	88.4%	93.4%	98.5%	94.5%
β-666	92.9%	97.9%	97.0%	102.8%	97.5%	101.4%
γ-666	88.9%	93.5%	91.0%	96.9%	96.2%	97.3%
δ-666	92.1%	96.7%	96.8%	103.0%	95.9%	100.2%
p,p＇-DDE	93.6%	98.0%	97.3%	102.9%	97.1%	101.0%
p,p＇-DDD	90.5%	94.6%	95.0%	100.4%	94.6%	97.2%
o,p -DDT	98.8%	104.8%	104.7%	110.9%	104.0%	108.6%
p,p＇-DDT	101.0%	107.7%	106.9%	114.4%	106.2%	112.0%

有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。

4、质控土实验结果

选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：

表5：质控土的测定结果

	ZK1 测量值	范围	ZK2 测量值	范围
α-666	170.33	98-228	196.18	120-387
β-666	186.4	99-231	208.04	120-386
γ-666	182.06	99-232	200.88	120-387
δ-666	182.16	99-231	204.44	120-387
p,p＇-DDE	116.53	64-149	163.95	96-310
p,p＇-DDD	113.87	64-149	155.36	96-309
o,p -DDT	108.19	63-147	150.3	96-310
p,p＇-DDT	88.09	64-149	133.06	96-309

有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。

结论

本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。

同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。

参考文献

HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。
HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。
SpeedExtractor^® E-916 Operation Manual.
Syncore^® Platform Operation Manual.

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