【土壤普查】瑞士步琦全新凯氏定氮仪助力土壤全氮测定

步琦 2022-07-18 | 阅读：1102

土壤全氮测定

瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程；仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式，可以让样品的分析测定省去间歇中断；这些功能特点让操作更加灵活，并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑，步琦开发了一款独特的反应监测传感器，可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单，操作安全环保，极为方便。

国家标准：HJ 717—2014

凯氏定氮法（森林土壤）：

《森林土壤氮的测定》

土壤，作为农业发展和人类生存的物质基础，不仅与人类生产活动密切相关，更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中，土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。

土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法，介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化，通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。

仪器

◇ 红外消解仪 K-436

◇ 尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置

◇ 带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365

◇ 烘箱或冷冻干燥机

◇ 分析天平（精确度 ±0.1mg）

化学试剂和样品

化学试剂：

◇ 98% 浓硫酸

◇ 含硒的高效催化剂片

◇ 32% 氢氧化钠

◇ 2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸馏水稀释，调节其 pH 为 4.65

◇ 0.00545mol/L 硫酸溶液

◇ 尾气吸收装置中的吸收液：600g 无水碳酸钠，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚蓝，用 3L 蒸馏水进行溶解

◇ 硫酸铵，分析纯 99%

为了安全起见，请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。

过程

样品：

◇ 氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土

土壤中全氮的测定包括以下步骤：

◇ 将样品进行烘干或冷冻干燥处理

◇ 用消解仪 K-436 进行样品消化样品

◇ 使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定

1、根据表 1 中的参数，设定消化仪 K-436

2、将样品加入到 300mL 的样品管中

3、向样品管中加入 4ml 水

4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸（98%）

5、准备空白样品管，除样品外其他都加

6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连，用于吸收消化时产生的酸雾

7、消化完后将样品冷却

根据表 1 中的参数设置消化样品

Table 1：K-436 的升温参数步骤

步骤	档数	时间（min）
1	5	0
2	5	30
3	9	90
冷却	-	35

注意：如果样品管中的液体没有变成乳白绿，需要在 9 档下，继续消化 30min。

根据表 2 中的参数蒸馏样品

Table 2：蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定

凯氏定氮仪 K-365 方法参数
水	60 ml
氢氧化钠	70 ml
硼酸	60 ml
反应时间	5 s
蒸馏时间	240 s
蒸汽力度	100%
蒸馏搅拌速度	5
滴定搅拌速度	7
样品管排空	否
接收瓶排空	是

计算

结果计算的是氮的百分含量

W_N：氮的质量

V _样品：滴定样品消耗的标准酸体积（mL）

V _空白：滴定空白消耗酸体积的平均值（mL）

Z：摩尔因子（HCl 1， H₂SO₄ 2）

C：滴定酸浓度（mol/L）

f：滴定因子（一般为 1）

M_N：氮原子的摩尔分子量（14.007 g/mol）

m _样品：样品的质量（g）

1000：转换系数（mL/L）

%N：氮的百分含量

结果

硫酸铵的回收率 ——

硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。

Table 3：硫酸铵回收率结果

硫酸铵	m _样品（g）	V _样品（mL）	% N	回收率（%）
样品 1	0.0703	10.01	21.25	100.29
样品 2	0.0701	9.98	21.25	100.27
样品 3	0.0699	10.00	21.35	100.76
样品 4	0.0700	9.95	21.21	100.11
平均值（%）	-	-	21.27	100.36
RSD (%)	-	-	0.01	0.01

空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)

土壤中全氮的测定 ——

土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。

Table 4：土壤 1 中氮的含量测定结果（标示量为1.1g/Kg）

国标土	m _样品（g）	V _样品（mL）	% N
1	1.000	7.94	1.08
2	1.000	7.97	1.09
3	1.000	8.39	1.15
4	1.000	8.03	1.11
平均值（%）	-	-	1.11
RSD (%)	-	-	2.5

结论及注意事项

使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量，测定的结果准确，重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符，相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%（rsd=0.01%），在要求的范围内 (≥98%)

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