简介

实验设备

试剂与材料

实验流程

4.1  准备苹果切片样品

苹果含有大量的多酚氧化酶。当苹果被切开时，细胞就破裂了。在受损细胞周围空气中的氧气的帮助下，多酚氧化酶启动一系列化学反应，转化多酚，最终形成黑棕色色素。柠檬含有抗坏血酸，它不仅可以降低 pH 值（柠檬中也含有柠檬酸），还可以通过还原来逆转氧化反应。棕色是无法完全避免的，但它的外观比不使用要好。

苹果切成宽约3毫米的小块，在柠檬汁水中浸泡10分钟，然后放入托盘。样品温度传感器放置在苹果片中，用于监测冷冻干燥过程中的样品温度。产品托盘在-30°C的低温下保存在冷冻室过夜。

4.2 Lyovapor™ L-200 参数设置

深冻 12 小时后，切片完全冷冻。在环境压力下，将冷冻托盘和冷冻隔板转移到带有 PMMA 干燥室的 Lyovapor L-200 仪器中。设定方法考虑了三相点温度 -5℃、压力 0.5mbar、临界温度 55℃ 等关键参数。

冷冻干燥过程是在装载步骤开始的，需要设置隔板温度，例如 -25°C，因为样品在冷冻柜中冻结。通过将隔板保持在与样品相同的温度，可以最大限度地减少由于传热而导致的样品熔化，并且可以确保均匀干燥。在干燥过程中，隔板温度从 -10°C 逐渐升高到 40°C，以方便样品中水的升华。为了保持最佳升华效率和防止样品坍塌，在整个初级干燥过程中，压力保持在 0.300mabr 的恒定水平。

在二次干燥阶段，压力被最小化，以实现低水分含量的最终产品。这一步是实现稳定性和产品保质期的关键，通过解吸去除任何残留的水分，可能会导致降解或变质。详细信息见图2。

在此运行过程中，Lyovapor 应用程序被用作辅助工具来监测过夜冻干过程。该应用程序有助于密切检查该过程的进展，并在设置参数出现任何差异时及时提醒用户。

实验结果和讨论

5.1 实验数据

图2 描述了冷冻干燥循环的过程。完成 17 小时后，样品温度达到 20℃ 的隔板温度。这种收敛是一个重要的迹象，表明初级干燥阶段已经结束。在初级干燥阶段，通过升华从样品中除去大量的水，这需要大量的能量。过渡到二次干燥阶段开始于 18 小时。在二次干燥阶段，通过去除结合水分来干燥样品。这种水的量相当低，因此样品遵循设定的隔板温度很快。

由于冻干产品一般表现出高度吸湿性，因此在冷冻干燥过程后，干燥的苹果片立即转移到密封或封闭的容器中，以避免从周围的空气中吸收水分。

在冷冻干燥前后，外观确实略有变化。但稠度可归为干物质。样品的初始总重量为1982克。干燥后的总重量急剧减少到518克。这一结果与引言部分提出的水果含水量在80%以上是一致的。

5.2 残余水分分析

表1. 冷冻干燥苹果片残余水分结果

实验结论

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