简介

十多年来，世界化妆品市场一直在不断发展，法国是这一领域的主要参与者，这要归功于它所传达的品牌形象和质量。尽管有这种营销优势，化妆品公司必须创新，适应消费者的新期望，转向更“天然”的化妆品。消费者越来越关注他们购买的产品的成分，并逐渐拒绝人工合成的成分，在他们心目中，合成成分可能会危害健康。为了满足这些新兴趋势的需求，全球化妆品行业一直在寻找传统成分的天然替代品，为了做到这一点，他们倾向于使用更绿色环保的可持续工艺。在这场“绿色优化”的竞赛中，技术进步是极其重要的资源，而步琦开发的设备可以实现天然化妆品活性成分开发经典过程中几个阶段的自动化和可持续优化（如 图1）。

化妆品活性成分的研发过程

天然活性成分的开发是一个漫长而微妙的过程，通常需要几个阶段。

2.1 原料供应

该过程的第一阶段包括为化妆品行业寻找可能有价值的天然原料。按传统，这一阶段使用种植原料，主要是植物来源，从而确保供应链的可持续性并限制对生物多样性的影响。然而，天然活性成分也可以来自其他来源，如蜜蜂、蜗牛、海绵等昆虫。

原料的预选是根据几个标准进行的：创新方面（存在从该物种或相关物种开发的化妆品成分等），立法（如受保护物种，名古屋议定书等），相应提取物的生物活性或建立可持续和有利可图的供应链的可能性，严格来说所有参数都需考虑到上游研发阶段。筛选众多原料是十分必要的，以便选择那些可能作为创新化妆品活性物质的原料。

2.2 提取预先选定的原料

筛选大量预先选定的植物必然需要进行多次提取。此外，通常会从同一原料中进行几种不同极性溶剂的提取，从而影响所提取代谢物的性质和产量。迄今为止最常用的提取技术是冷浸或热浸。但这些技术是非常耗时的，溶剂消耗较高的同时工业产量并不高，他们也不允许在同一时间用同一设备进行多次提取。索氏萃取器也被广泛使用，并且产量更高，因为这种技术允许原料在几个循环中被提取殆尽，这将对应于几个连续的浸泡。因此，使用该系统是更经济和环保的，因为它需要更少的溶剂，以获得更好的产量。

然而，索氏提取器一次只允许一次提取。因此，经常有必要使用索氏“斜坡”，其中几个索氏是串联插入的。为了优化这一步，可以使用步琦全频固液萃取仪 E-800（如 图2）。该技术基于索氏原理，可以在完美控制的温度条件下进行 6 次平行萃取，从而加速萃取步骤。该系统的各种特点是可以使用多种常用的不同极性的溶剂，并且通过调整液位传感器的高度，可以根据要工作的萃取物的体积轻松调整萃取室的体积。由于该系统是由玻璃制成的，因此可以直观地跟踪提取过程（如 图3），这有利于提取后的清洁阶段。加热功率控制的精度，以及系统达到这个设定点的速度，使得温度控制非常严格。

我们在实验室进行了一项实验，通过比较食品工业副产品中含有的化合物的提取，对该系统的效率进行了评估，这些化合物对应于黑加仑皮（Ribes nigrum L.）。我们首先在 表1 所示的条件下进行了水醇萃取，然后使用通用萃取仪 E-800 系统使用 表2 所示的参数对相同的原料进行了萃取。结果表明，通用萃取仪 E-800 系统的平均产率（粗提物产率，即干提物质量/植物干物质质量×100）为 21.0%，而浸渍系统的平均产率为 15.3%。因此，在相同的温度和溶剂体积下，与传统的热浸渍相比，通用萃取仪 E-800 系统的收率提高了约6%。因此该设备是筛选天然原料的多次提取的理想选择。它允许多个提取并行进行，与提取参数的精确控制。

表1. 黑加仑皮热浸过程中使用的参数

表2. 使用 E-800 对黑加仑皮进行平行萃取的参数

当要评估的原料数量变得很大（几十种）时，另一种有趣的筛选萃取系统是加压溶剂萃取系统（PSE）。这种固液萃取技术是在高温高压下进行的，因此大大缩短了萃取时间。它也是自动化的，消耗的溶剂比传统的浸渍方法或索氏系统少得多。步琦同样提供这种类型的系统与速度提取器 E-914 和速度提取器 E-916。

其他的萃取技术也存在，如超临界流体萃取（特别是超临界CO₂），但它们还不是很普遍应用，最重要的是它们不适合筛选大量的样品。然而单个或多个 PSE 和索氏方法只能用于化妆品活性成分的研发，并且如先前所述即使能极大地促进它们的发展，但仍然不适用于工业规模。目前浸渍仍然是最广泛的提取技术，然而从环境友好的角度来看，应该优先选择更环保的溶剂，溶剂减少水/溶剂比或时间和温度尽可能优化和降低。

萃取完成后，溶剂或溶剂混合物的去除是必要的，这往往是最容易被忽视的步骤。最常用的技术是使用旋转蒸发仪对溶剂进行减压蒸馏，尽管在萃取仪 E-800 上可提供干燥选项。然而这种技术存在应用难点，特别是对于水酒精混合物。这类混合物的沸点温度很高，这可能导致需要水浴过度加热，这可能会损坏某些热敏化合物，以及如果超过沸点温度就有回流的危险，导致干燥时间过长。

为了优化蒸馏速度，建议增加浴液和冷凝器之间或蒸汽和冷凝器之间的温差。由于温度通常不能增加，速度可以通过降低冷凝器压力和温度来调节，同时保持水浴槽温度恒定。为了避免冷凝器过载，这种优化只能通过比标准v型冷凝器表面积更大的冷凝器来实现。这对于保证溶剂的完全冷凝和保护真空泵是十分必要的。

高性能冷凝器的表面积更大，可以同时冷凝更多的蒸汽，因此可以在最佳蒸馏参数下实现更快的蒸馏速度。当 Rotavapor R-300 配备 B-305 浴槽、F-314 冷却器、I-300 pro 接口、V-300 真空泵和泡沫传感器干燥没药水醇提取物时，得到以下结果（表3）。

表3. 没药提取物的蒸发参数

当高性能冷凝器与没药的最佳温度条件下使用时，观察到50mL没药提取物体积的蒸发显著节省了时间。由于不能改变温度参数来更快地干燥这种提取物，这种玻璃器皿的变化提供了一个全新的解决方案。步琦 Rotavapor® R-300 上的高性能冷凝器、大浴槽容量（5L）以及泡沫传感器（图4）等配件使研究人员的工作更容易，并可以解决蒸发水酒精混合物时遇到的困难。温度和速度控制的数字接口非常易于使用。配备泡沫传感器以避免“冲水”效应的探头也不可否认是实用的（图5）。它可以防止材料损失，消除清洁和污染问题，并允许蒸发仪在没人的情况下自动运行。对给定溶剂或溶剂混合物进行蒸发编程并重复该程序的能力尤其值得赞赏，特别是在多次提取期间。该系统是独立的和自动化的，为操作人员提供了高度易用性，他们可以在提取浓缩步骤的同时执行其他任务。

2.3 植物化学特性和生物活性研究

一旦使用旋转蒸发仪浓缩提取物，通常会进行表征其植物化学成分的步骤。这使得表征提取物的代谢物的主要家族得以确定。利用高效液相色谱（HPLC），气相色谱（GC）或薄层色谱（TLC， HPTLC）等分析技术以及不同的检测器（如紫外检测器，蒸发光散射蒸发检测器，质量检测器等），使这种表征成为可能。根据提取条件，比较从同一原料中获得的不同提取物的植物化学特征，以确定哪种方案允许提取最多的活性化合物。

另一方面，这些提取物的生物活性是通过测试来评估的，通常是在体外，根据所寻求的活性类型进行选择。美容学中最常见的测试是酶或化学还原测试，用于测量提取物的抗氧化性（铁还原-抗氧化能力测试，ORAC[氧自由基吸收能力]抗氧化指数等），美白（左旋多巴），抗炎，抗透明质酸酶或抗胶原酶活性。有许多测试，其中一些非常具体，也可以在所谓的离体或体内模型上进行，但它们的成本和执行难度使它们无法在研究许多原材料的情况下进行。将植物提取物的生物活性与其植物化学成分联系起来，可以为化妆品原料的开发选择有潜力的植物材料。

2.4 活性分子/活性分子家族的鉴定

一旦选定了感兴趣的天然产物，下一步就是分子/活性分子家族的特征，通常需要先对具有复杂植物化学成分的提取物进行分离。

长期以来，提取物的纯化一直使用低分辨率、耗时和溶剂消耗的技术，如液-液分配、酸碱洗涤或固体载体上的色谱法，如中压液相色谱法（MPLC）或固相萃取法（SPE）。目前人们正在进行研究以优化纯化方法，最大限度地减少有机溶剂的使用，这些方法是自动化的，更高效也更有效。在新开发的方法中，快速色谱法和制备色谱法已得到广泛应用。他们允许通过广泛的选择溶剂，色谱柱，所有类型的化合物的分离。事实上，在选择色谱柱和填料时，色谱柱的直径和高度对固定相的量产生影响，从而对萃取物纯化的量产生影响。固定相（二氧化硅，接枝二氧化硅，氧化铝等）的性质也必须适应植物提取物的极性。纯化主要由亲脂分子组成的萃取物时，一般使用二氧化硅作为固定相；而当萃取物的极性较高时，更建议使用例如C18接枝的二氧化硅作为固定相。其次二氧化硅的粒度是一个同样重要的参数，它取决于用户希望获得的分离的细度或要分离的萃取物的复杂性。

为了满足这些需求，步琦开发了一种功能齐全的系统，具有双重功能（快速和高效制备液相色谱），C-850全能型制备液相色谱系统（图6）。紫外和ELS探测器在系统内的集成对于控制化合物的分离也是一个相当大的优势。C-850全能型制备液相色谱系统非常紧凑的设计以及封闭式馏分收集器大大节省了实验室的空间，并且可以在没有通风橱的情况下使用。系统各部分的维护方便也是该机组的一大优点。

这样分离的组分可以从植物化学的角度进行表征，并可以对其生物活性进行评估。这样就有可能确定具有活性的化合物或化合物家族。

2.5 萃取过程优化

鉴定活性分子家族对于优化植物的提取条件至关重要，以便最大限度地提高这些分子在目标提取物中的浓度。最佳的提取工艺必须能够提前活性化合物，同时是经济高效的，并且从环境的角度来看影响最小。各种提取参数，如植物物质/溶剂质量比，溶剂的性质（绿色溶剂目前越来越受欢迎），浸渍/提取时间（如果选择这种方法）或提取温度进行测试。由于通用萃取仪E-800系统提供了同时测试不同萃取方法（包括不同溶剂）的可能性，因此通过促进萃取优化的这一阶段，它可再次支持化妆品成分的开发。最后通过Rotavapor®R-300浓缩获得的不同提取物的化学特性和产量，并选择最佳提取条件。

2.6 提取物的变色和除味

根据所使用的原料、溶剂和提取条件的不同，所获得的提取物在配制成成品时可能具有不同的颜色和气味。事实上，这种成分的掺入可能会引起成品化妆品或多或少的强烈着色和气味，这取决于配方成分的百分比。为了满足配方师和最终消费者的期望，可能需要对提取物进行脱色和除味，消费者通常更喜欢很少或没有着色的化妆品，并且没有太明显或令人不快的气味。不同的技术，如分子蒸馏或活性炭吸附用于这些阶段的脱色（图3）和除味。活性炭吸附是一种简单的方法，其包括将给定数量的活性炭与待处理的萃取物的质量相结合，在适当的溶剂中溶解，使萃取物和碳接触给定时间，然后过滤以去除碳。这项技术很容易实现，不需要加热，因此更环保。许多参数会影响这种吸附：活性炭的数量与萃取物的质量的关系，活性炭与萃取物的接触时间，进行吸附的温度等。为了说明通过改变这些参数可以获得不同的产量，我们在实验室对红布林的乙醇提取物进行了实验，实验结果如 表4 所示。虽然它需要特定的设备和能源消耗，但与活性炭吸收相比，分子蒸馏是化妆品中提取物脱色/除味的常用替代方法。该技术包括在高真空和高温下的短程蒸馏。然而，为了限制热敏性分子的变性，接触时间需控制得很短。这种技术的优点是，因此在脱色过程中，萃取物中的活性分子不会被消除。

表4. 经典吸收法测定红布林各种变色试验参数

2.7 活性成分的制剂

植物提取物通常以糊状的形式获得，有必要对其进行加工。应配方师的要求并为了方便将成分并入化妆品配方中，化妆品成分有液体和固体两种形式。液体成分是通过在与化妆品配方如乙二醇或植物油相容的溶剂中直接浸活性材料或通过在适当的液体载体中稀释活性提取物而获得的。在物化提取条件后，为了提取更多的活性化合物，并可能进行脱色和/或除臭和稀释步骤，液体形式的成分往往不需要额外的处理步骤。相反，为了提供固体形式的活性成分，将提取物固定在载体上是必要的，例如通过干燥或雾化。喷雾使提取物沉积在载体材料上如麦芽糊精，以获得均匀、稳定的粉末，可以很容易地加入到化妆品配方中。其他多糖（淀粉、蔗糖、阿拉伯胶等）、蛋白质（明胶、酪蛋白等）或合成聚合物（丙烯酸聚合物等）也可以使用。这一步和这些条件的优化可以很容易地使用小型喷雾干燥仪 S-300 进行（图7）。雾化条件的优化使小型喷雾干燥仪 S-300 的回收率达到至少 70%。此外，干燥系统的效率（最高可达 1.8 升/小时）有助于优化条件。此外，由于该装置的模块是由玻璃制成的，因此可以直观地控制喷雾过程，并便于系统的清洁。

结论

参考文献

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