介绍

蒸馏是通过对液体选择性蒸发并进行后续冷凝液体进而纯化的过程。旋转蒸发仪是化学实验室中经常使用的一种特殊的真空蒸馏装置，在旋转蒸发仪中，冷凝通常发生在所谓的垂直(V)冷凝器中。

蒸馏速率，定义为在一定时间内处理（蒸发然后冷凝）的溶剂的体积，以升/小时[L/h]表示，是描述蒸馏仪性能的重要参数。然而，确定典型的或最大的蒸馏速率并不是直截了当的。

蒸发和冷凝都有助于蒸馏过程，旋转蒸发仪的可实现蒸馏速率取决于几个因素，包括：

• 气流的性质：成分，温度和流速

• 加热锅：温度和功率

• 蒸发烧瓶：尺寸，壁厚，浸泡深度，浸泡角度，转速

• 冷凝器：冷却面积、几何形状

• 冷却剂流速和温度

• 在给定冷却剂温度下的制冷机功率

• 系统压力

其他文章^[1-5]讨论了其中几个参数对蒸馏速率的影响，我们鼓励读者从 BUCHI 的网站上下载免费副本。

在这里我们关注于冷凝器所带来的影响，并且我们对比了 BCUHI 三款不同V型冷凝器。特别是，我们研究了紧凑的 Rotavapor^® R-80 设计的 V 型迷你冷凝器，并将其与 Rotavapor^® R-100 和 Rotavapor^® R-300 的 V 型冷凝器进行了比较。

冷凝器性能

实验过程

每个冷凝器都安装在相应的 Rotavapor^® 上，每个冷凝器都配备了一个循环冷水机 F-314。制冷机温度设为 10℃，系统压力设为 370 mbar，冷却液流量设为 1.5L/min。每次蒸馏，1L 的蒸发烧瓶中装满 300g 丙酮，并将烧瓶浸入加热浴中，越深越好。烧瓶旋转设置为 280 转/分钟。表1 列出了最重要的工艺参数。

表1：蒸馏实验过程中重要参数

对于每个冷凝器，在不同的加热浴温度设置（40 – 80℃）下重复相同的蒸馏（步进为 5℃，并确定丙酮的回收率。加热浴温度的增加导致蒸发速率的增加，直到溶剂损失超过2%（冷凝器过载）。

由于蒸汽和冷却剂之间的温差 ∆T 的变化直接影响冷凝器的换热速率（见 公式1），因此对所有馏分尽量保持 ∆T 不变是很重要的。这点通过保持所有蒸馏的系统压力相同来实现的。

实验结果

图2 显示了三种比较冷凝器的溶剂损失与蒸发速率曲线。它们都表现出在高蒸发速率下溶剂损失的急剧增加。然而，溶剂损失超过 2% 的最大蒸馏速率因不同的冷凝器而异，如 表2 所示（蒸馏速率对应于蒸发速率减去溶剂损失）。根据现有的工艺数据，在给定的最大蒸馏速率下，计算了不同冷凝器的最大传热率，并将其列在 表2 中。值得注意的是，这些值仅对表1中给出的实验参数有效，并且一些实验条件（高蒸馏速率）需要使用具有高冷却能力的冷水机（循环冷水机 F-314 在 10℃ 时为 1150W）。

如 2.2 中所述，通过知道冷却剂的热容量、测量的流量以及盘管前后的温度，就可以计算出 表2 中的最大换热率[W]。

讨论与限制

5.1 讨论

这三个冷凝器在尺寸、表面积和几何形状上有所不同，这三个因素都会影响整体性能。冷凝器内部部件的几何形状（例如，盘管的位置和紧密度）影响气体流动，而蒸汽接触的实际表面积影响热流速率。因此，不能仅凭其总冷却面大小来判断冷凝器的性能，这是非常重要的。

表2 显示，在 表1 给出的实验参数下，Rotavapor^® R-80 和 Rotavapor^® R-300 的最大蒸馏速率（通常用于比较不同的旋转蒸发仪）几乎相同，尽管这两个 V 型冷凝器的表面积相差很大。另一方面，Rotavapor^® R-100 和 Rotavapor^® R-300 的最大蒸馏速率之间存在明显差异，即使它们的 V 冷凝器的表面积相同。

人们还应该注意到，在设备的极限上使用并不总是明智的。为了高效、温和和环保的蒸馏，建议根据 Delta 20 规则选择工艺参数^[3]。对于给定的示例蒸馏，与这些参数对应的区域在 图2 中用灰色条表示。在该区域，所有冷凝器的性能都低于 2% 的溶剂损失阈值，并且只使用了可用冷却表面的一小部分。

总之，V 型迷你冷凝器非常适合 R-80，并且可以实现与具有更大表面积的冷凝器相当的蒸发性能。因此，它是一个应用于占地面积尽可能小的状况下最佳的和强大的解决方案设计。

5.2  限制

虽然 V 型迷你冷凝器是 Rotavapor^® R-80 的合适且有能力的解决方案，但在某些情况下，需要更大的 Rotavapor^® 和更大的冷凝器。例如:

• 蒸馏大量的溶剂，需要大的蒸发烧瓶（＞1L）

• 冷却剂温度≥15℃（即需要更大的冷却面获得在给定温度下去除蒸汽的能量）

• 使用低沸点溶剂

V 型迷你冷凝器的紧凑性只有在不包括所有空间和特殊连接器的情况下才有可能实现，这些空间和特殊连接器使 R-300 的 V 冷凝器成为更通用的解决方案：

• 反馈选项

• 泡沫传感器选项

• 蒸汽温度连接

• 用于清洗的额外开口

此外，R-300 提供了 9 种不同的玻璃组件选项（包括高性能V冷凝器和回流组件），以满足最高要求和灵活性，适合多功能应用需求和大于1升的蒸发烧瓶。

参考文献

1. Short Note No. 212 BUCHI, Your Evaporation Guide – Rotation speed

2. Short Note No. 210 BUCHI, Your Evaporation Guide – Evaporating flask size 

3. Short Note No. 213 BUCHI, Your Evaporation Guide – Temperature difference 

4. Short Note No. 211 BUCHI, Your Evaporation Guide – Thickness of evaporating flask 

5. White Papers, Recirculating Chiller – Evaluation process for a recirculating chiller

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